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Accelerated Degradation Analysis |
Degradation & shelf life |
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In alcuni casi, volendo pervenire al valore dell’MTTF di un prodotto non è pratico rilevare il classico tempo al guasto di una serie di prodotti. Una formula di un prodotto chimico non smette di funzionare, così come un prodotto alimentare, un farmaco, ecc. non manifestano il classico tempo al guasto. In questi casi, il prodotto manifesta un certo degrado di una caratteristica oppure di più caratteristiche nel tempo; per un profumo potrebbe essere il degrado dell’essenza nel tempo per evaporazione, per un prodotto alimentare potrebbe essere l’aumento della carica batterica presente in un’unità di prodotto, per un farmaco potrebbe essere la diminuzione della concentrazione del principio attivo presente. Per ottenere i valori di concentrazione/degrado del prodotto, che potrebbero essere rilevati settimanalmente o mensilmente secondo la rapidità del degrado, potrebbe passare troppo tempo. Per raccogliere dei dati più rapidamente bisogna ricorrere alle prove di degrado accelerate. In pratica, i prodotti devono essere sottoposti a elevati valori di stress (un esempio potrebbe essere: la temperatura, la luce, l'umidità, tempertura e umidità applicati contemporaneamente, ecc.. ) per accelerare il degrado e accorciare i tempi di analisi della stabilità. |
Sintesi da: Il Manuale del Sei Sigma |
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Definito il livello minimo di degrado accettabile (es: 80% del valore nominale oppure il 90% del label claim nei farmaci) affinché il prodotto conservi le sue caratteristiche operative, resta da stimare dopo quante settimane, alla temperatura di 80°C/70°C/60°C , si arriverà ad un livello di degrado accettabile. Questa stima è possibile solo se si conosce la relazione matematica che descrive l’entità del degrado nel tempo. Bisogna quindi individuare la relazione matematica e stimare il tempo al degrado. L’individuazione della giusta relazione matematica che descrive il degrado è di fondamentale importanza per effettuare una corretta stima del tempo al degrado. Un metodo molto semplice e preciso per l’individuazione della relazione matematica è quella che minimizza la sommatoria dei quadrati dei residui: lo scostamento minimo (SS residui) tra dati rilevati e dati previsti, in ognuna delle relazioni possibili, indica la relazione giusta. |
I tempi al "degrado" (tempo per raggiungere un degrado accettabile) possono ora essere considerati come dei tempi al guasto e trattati come per l’analisi statistica dei dati rilevati nelle prove vita accelerate classiche. Si dovrebbe effettuare il test di Kolmogorov (o altri equivalenti) per verificare se la distribuzione dei dati può essere rappresentata dalla distribuzione di Weibull oppure dalla distribuzione lognormal e, successivamente, applicare la relazione di Arrhenius per estrapolare i dati allo scopo di calcolare l’MTTF (in questo caso il tempo medio al degrado accettabile) al livello d’uso di 25°C/30°C.
Verificato che la distribuzione che meglio rappresenta i tempi al guasto è la distribuzione di Weibull, con i metodi usuali si ottengono:
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